價格25000 胺類 75-64-9
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合成方法
1.以叔丁醇和尿素為原料在中縮合、水解,得叔丁基脲,再用40%的中和,經(jīng)水洗、濾干,加液堿、乙二醇混合后加熱,收集40-60℃蒸餾物,然后加固堿干燥,常壓分餾,切取44-47℃餾分得叔丁胺成品。原料消耗定額:叔丁醇(98%)2400kg/t、尿素2400kg/t、濃(98%)460kg/t。2.異丁烯-氫氰酸法制叔丁胺首先將異丁烯與氫氰酸反應(yīng),生成叔丁胺鹽,然后與氨中和,制得叔丁胺,同時副產(chǎn)氫銨3.根據(jù)有關(guān)資料報道,叔丁胺除上述制法外,還有下述幾種方法:以三甲基為原料用和還原法;叔丁基氯與、氨共熱法等。
2.叔丁胺是由叔丁醇經(jīng)縮合、水解而得。(1)縮合叔丁醇與尿素縮合得叔丁脲。在干燥的反應(yīng)鍋內(nèi)加入,攪拌冷卻,在15~25℃緩緩加入尿素,維持20~25℃再加入叔丁醇,加畢,攪拌0.5h,放置過夜。將反應(yīng)物放入冰水中,加20%溶液中和至pH=3~4,冷至15~17℃過濾,用冰水洗滌,濾餅加水煮沸溶解,趁熱過濾,濾液冷至0~5℃析出結(jié)晶,過濾干燥得叔丁脲。(2)水解將溶液、叔丁脲、乙二醇加入反應(yīng)鍋,加熱回流4h。將反應(yīng)物進行蒸餾,收集40~90℃餾分,得粗叔丁胺。加少量固體干燥過夜,粗餾,收集43~52℃餾分,得精制的叔丁胺。美國羅姆-哈斯公司采用異丁烯為原料,與氫氰酸反應(yīng)后用氨中和得產(chǎn)品。